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      色譜方法中,毛細柱和色譜柱的區別
      更新時間:2023-06-15   點擊次數:1291次
        氣相色譜儀的構成:氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。
        組分能否分離,色譜柱是關鍵,它是色譜儀的“心臟”;分離后的組分能否產生信號則取決于檢測器的性能和種類,它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。進行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,經減壓閥減壓后,載氣進入凈化管干燥凈化,然后由穩壓閥控制載氣的流量和壓力,并由流量計顯示載氣進入柱之前的流量后,以穩定的壓力進入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當氣化室中注入樣品時,樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離。分離后的各組分,先后流出色譜柱進入檢測器,檢測器將其濃度信號轉變成電信號,再經放大器放大后在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。
        (一)氣路系統
        氣路系統是為獲得純凈、流速穩定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經過減壓閥、凈氣閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。
        載氣:要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
        凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。
        壓力表:多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50 psi;開口毛細管柱為1~25 psi);第二級為柱頭壓力指示。
        流量計:在柱頭前使用轉子流量計,但不太準確。通常在柱后,以皂膜流量計測流速。許多現代儀器裝置有電子流量計,并以計算機控制其流速保持不變。
        (二)進樣系統
        隔膜進樣器結構圖
        進樣系統包括氣化室和進樣裝置,常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發物質的沸點高約50oC),通常六通閥進樣的重現性好于注射器。要求進樣量或體積適宜,“塞子”式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL,對毛細管柱分離,體積約為10~30μL,此時應采用分流進樣裝置來實現。體積過大或進樣過慢,將導致分離變差(拖尾)。
        (三)柱分離系統
        柱分離系統是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
        填充柱:多為U形或螺旋形,內徑2~4mm,長1~3m,內填固定相。
        毛細管柱:分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯型毛細管柱。
        毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
        (a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細管柱,21m,涂OV-101
        毛細管氣相色譜流路
        內徑0.1~0.5mm,長達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要,但現在除了一些特定的分析之外,填充柱將會被更高效、更快速的毛細管柱所取代。
        (四)溫控系統
        溫度控制是否準確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。
        控溫系統包括對三個部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測器。控溫方式有恒溫和程序升溫。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20~30min);對寬沸程的樣品,應使用程序升溫方法。
        (五)檢測記錄系統
        檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分,經過檢測器把濃度(或質量)信號轉化為電信號,并經放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置,它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構成。

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